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Soluciones para la implementación del método termoanalítico en polímeros

¿Conoce las mejores soluciones para implementar el método termoanalítico en polímeros?

Tema: Soluciones para la implementación del método termoanalítico en polímeros

27-Jul-2010 QuimiNet Plásticos, Polímeros, Material y Equipo de Laboratorio
Termómetro
Foto por: © Getty Images
Termómetro
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El método termoanalítico principal para los polímeros es el DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido), que permite investigar los efectos térmicos y magnitudes derivativas de propiedades tales como la mezcla, cristalización, entrelazamiento, transición del cristal, calor específico y oxidación.

La termogravimetría (TG) proporciona información sobre la composición y la termoestabilidad de mezclas y combinación poliméricas. Además, también se pueden realizar análisis de gases con QMS (Espectrometría de masas cuadripolar) o FTIR (Espectrometría Infrarroja por Transformada de Fourier).

La dilatometría y el Análisis Termomecánico (TMA) permiten obtener el coeficiente de expansión térmica. El Análisis Dinámico Mecánico (DMA) también proporciona los valores del coeficiente de elasticidad e información sobre el comportamiento viscoelástico, envejecimiento, fluencia y relajación.

Con el Análisis Dieléctrico (DEA), el comportamiento del curado de los sistemas de resina reactiva se puede medir, incluso durante el procesamiento.

Mediante el empleo del Método de Flash Láser (LFA), también se puede medir la difusividad térmica de las mezclas termoplásticas y se puede determinar la conductividad térmica. La conductividad térmica de las espumas aislantes poliméricas se puede medir con el Caudalímetro de calor (HFM).

La unidad empresarial de Analyzing & Testing del Grupo NETZSCH, desarrolla y fabrica una línea completa de instrumentos de alta precisión para el análisis térmico y para la medida de propiedades termofísicas, también ofrece unos servicios comerciales de muestras de clase mundial en nuestros laboratorios. Nuestra instrumentación se utiliza en la investigación y en el control de calidad del sector del polímero, el sector químico, las áreas de materiales inorgánicos y de construcción y en análisis medioambientales.

Dentro de la gama de equipos que Grupo NETZSCH ofrece, se encuentran:

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DSC 200 F3 Maia® - Calorímetro de barrido diferencial

El nuevo DSC 200 F3 Maia® (Calorímetro de barrido diferencial) combina las ventajas de la tecnología moderna, una alta sensibilidad, y un equipo resistente y fácil de utilizar. Mediante el empleo de nitrógeno líquido, la gama de temperatura se extiende desde -170°C a 600°C. Las funciones principales del DSC 200 F3 Maia® son el sensor DSC de reciente desarrollo y un nuevo horno de plata con un elemento de calentamiento de larga duración.
El sensor de flujo caliente del DSC 200 F3 Maia® combina una alta estabilidad, resolución mejorada y un tiempo de respuesta rápido. Los procesos de soldadura guiados por láser para el disco del sensor y los cables del termopar producen una alta sensibilidad y resistencia.
El concepto del nuevo DSC 200 F3 Maia® (Calorímetro de barrido diferencial) está adaptado para aplicaciones rutinarias en control de calidad, análisis de fallos y optimización de procesos, especialmente en el procesamiento de polímeros.

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DSC 204 F1 Phoenix® - Calorímetro de barrido diferencial

El versátil DSC 204 F1 Phoenix® (Calorímetro de barrido diferencial) de gran calidad fascina gracias a su concepto único: todos los componentes operativos esenciales están integrados en el instrumento y se pueden instalar productos complementarios en cualquier momento sobre el terreno.
La célula de medición del DSC está compuesta por un bloque de plata cilíndrico de alta conductividad con una bobina de calentamiento integrada para obtener una simetría térmica amplia (simetría 3D) en la cámara de la muestra, los puertos de refrigeración para el nitrógeno líquido o refrigeración mediante aire comprimido y un aro de refrigeración para la conexión del intrarrefrigerador (también con refrigeración de nitrógeno líquido simultánea). La construcción estanca al gas y los controladores de flujo de masa integrados para los gases de purga y protectores permiten el acoplamiento en FTIR o MS para el análisis de gas.

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DSC 204 HP Phoenix® - DSC de alta presión

Numerosos procesos físicos y reacciones químicas están influidos por la presión de gas circundante. Por lo tanto, en la práctica frecuentemente es necesario realizar las mediciones DSC bajo una mayor presión. Con el DSC 204 HP Phoenix® (Calorímetro de barrido diferencial) de alta presión, los efectos térmicos de una muestra se pueden analizar en la gama de presión que va desde el vacío a 15 MPa (150 bar) y bajo temperaturas que van desde los -150°C a los 600°C, dependiendo del tipo de gas.
La atmósfera de la cámara de muestras puede ser estática o dinámica. El monitor y el control de presión electrónicos, junto con la regulación exacta del flujo de gas de purga, proporcionan unos resultados de medición con una excelente precisión y reproducibilidad.

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Foto-DSC 204 F1 Phoenix® para curados UV y más

La ventaja principal de los sistemas de curado con luz es el corto tiempo de reacción. Las soluciones de monómeros que están libres de solventes pueden ser curados de pocos segundos y también a bajas temperaturas. La combinación reacciones por curados térmicos y por luz a menudo se aplican en el curado de adhesivos y pinturas.
El NETZSCH Foto-DSC 204 F1 Phoenix® (Calorímetro de barrido diferencial) trabaja en un rango de temperaturas desde -100°C hasta 200°C. El sistema tiene células de medida estancas y el control del gas de purga está regulado por controladores de flujo másico (MFC).
Para nuestro Foto-DSC 204 F1 Phoenix® (Calorímetro de barrido diferencial) la mayoría de industrias estandarizadas y laboratorio de lámparas por rayos catódicos o con sistemas de curados abruptos peden ser utilizados. Para el análisis de adhesivos, recomendamos DELOLUX04, de la empresa DELO.

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TG 209 F3 Tarsus - Termobalanza

Junto con la DSC 200 F3 Maia®, la nueva microbalanza térmica, la TG 209 F3 Tarsus, representa un concepto global y económico, pensado no solo para la garantía de calidad de polímeros sino también para aplicaciones rutinarias en los campos de la química orgánica, farmacéutica, cosméticos y alimentación.
Este nuevo instrumento básico para mediciones de termogravimetría ofrece ya una resolución de 0.1 µg. La TG 209 F3 Tarsus (termobalanza) funciona entre la temperatura ambiente y 1000°C con velocidades de calentamiento elegidas libremente desde 0.001 K/min a 100 K/min. La temperatura exacta de la muestra es detectada por un termopar en contacto directo con el crisol de muestra. Gracias a su fiable construcción vertical con elevador de carrito de muestras, la termobalanza es de gran carga, es fácil y segura de usar, sin hilos colgando o partes frágiles descubiertas.

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TG 209 F1 Iris® - Microbalanza térmica

El TG 209 F1 Iris® (termobalanza) ofrece una plataforma idéntica a la del DSC 204 F1 Phoenix®, que a su vez pertenece a una generación de instrumentos que sobresale debido a su exclusivo diseño y revolucionaria flexibilidad. La microbalanza térmica funciona en un rango de temperaturas entre 10°C (enfriamiento del termostato) y 1000°C con velocidades de calentamiento libremente seleccionables desde 0.001 K/min hasta 100 K/min. La temperatura exacta de la muestra es detectada por un termopar en contacto directo con el crisol.

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STA 449 F3 Jupiter® – TG-DSC Simultáneo

El nuevo equipo de análisis térmico simultáneo de NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® permite la medida de cambios de masa y efectos térmicos en un rango de temperaturas entre -150ºC y 2400ºC.El equipo tiene una gran flexibilidad gracias a la disponibilidad de varios tipos de sensores, una gran variedad de crisoles y el amplio rango en medidas TG. Esta flexibilidad permite la aplicación para análisis de todo tipo de materiales incluyendo substancias inhomogéneas.
Los soportes de muestras son fácilmente intercambiables para poder adaptar el sistema a distintas aplicaciones, pudiendo realizar medidas TG, TG-DTA y TG-DSC.

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TMA 202 - Analizador termomecánico (phase-out model)

Con su diseño compacto y su operación agradable, el analizador termomecánico TMA 202 establece un nuevo estándar para el análisis de polímeros y materiales compuestos. El soporte de las muestras (para medidas de expansión, penetración, doblado o tensión) es libremente accesible una vez que se eleva el horno de montaje superior, permitiendo una fácil colocación de la muestra y, junto con la selección automática de la carga, asegurar mediciones rápidas.

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DMA 242 C - Analizador mecánico dinámico

La versatilidad del analizador mecánico dinámico DMA 242 C resulta particularmente evidente con solo observar la variedad de soportes de muestra. Dependiendo del tipo y consistencia de su muestra, puede investigar las propiedades viscoelásticas con precisión sobre una amplia gama de módulos. Además de los tipos comunes de deformación, ejemplo; flexión en 3 puntos, flexión de canto individual y doble, compresión/penetración, corte y tensión, también poseemos una serie de soportes de muestra especiales disponibles: ejemplo; para materiales compuestos extremadamente rígidos y metales o para combinación con un analizador dieléctrico (DEA) para estudios de curado. Un envase de acero inoxidable facilita las mediciones en diferentes medios (pruebas de inmersión). Mediante el empleo de un termostato, también es posible realizar pruebas de tiempo extendido fiables a temperaturas más altas.
El analizador mecánico dinámico DMA 242 C funciona en una gama de temperaturas muy amplia de -170 a 600°C. La gama de baja temperatura se logra mediante el sistema de refrigeración de nitrógeno líquido CC 200 l de bajo consumo y de bien probada valía. El gradiante de temperatura mínimo sobre una longitud de muestra de hasta 60 mm en el modo de flexión es único.

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DEA 230 Serie Epsilon - Analizador dieléctrico

Para la investigación del comportamiento de curado de los sistemas de resina de termofraguado, materiales compuestos y pinturas, los análisis dieléctricos (DEA) han resistido la prueba de desgaste debido a que se pueden emplear no solo a escala de laboratorio, sino también en el proceso. Disponemos de sensores versátiles para la medición de la viscosidad iónica para casi cada aplicación.
Los diferentes modelos de DEA 230 Epsilon se pueden conectar al analizador mecánico dinámico DMA 242 C para obtener análisis DMA-DEA simultáneos. La combinación de estos métodos complementarios proporciona información adicional para la caracterización completa del comportamiento entrelazado de los polímeros reactivos.
El analizador dieléctrico DEA 230/2 Epsilon de dos canales y de alto rendimiento se puede equipar con hasta dos cajas de interfaz externas diferentes para cubrir una amplia gama de viscosidad iónica. Es el único aparato que se puede equipar con el sensor IC (circuito integrado) para gamas de conductividad iónica bajas. Este chip sensor permite obtener unos resultados de permisividad y de factor de pérdida reproducible de una gran precisión, incluso a las frecuencias más bajas.
Incluso con el instrumento estándar, el analizador dieléctrico DEA 230/1 Epsilon monocanal, es posible medir el comportamiento de curado o entrelazado dependiente de la frecuencia (barridos multifrecuencia) de la mayor parte de termofraguados, adhesivos y pinturas.
El analizador dieléctrico DEA 230/10 Epsilon de 10 canales ofrece la capacidad adicional de emplear numerosas posiciones de sensor o diferentes tipos de sensor simultáneamente, lo que le convierte en el ideal para aplicaciones de desarrollo de procesos y de producción.

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LFA 447 NanoFlash®: mediciones de difusividad térmica

Con el nuevo Sistema de Flash de Luz LFA 447 NanoFlash®, la determinación de las propiedades termofísicas es rápida, fácil y económica.
Una lámpara de flash Xenon de alto rendimiento sustituye al láser, que se utiliza generalmente en esta bien probada técnica.
Con el cambiador de muestra integrado para de 2 a 4 muestras, es posible realizar mediciones en varias muestras automáticamente. El portador de muestras de fácil acceso permite periodos de fraguado o asentamiento breves en las preparaciones de prueba y una alta capacidad de procesamiento de muestras.
Su dispositivo de escaneo (MTX) opcional para muestras planas de hasta 50 mm x 50 mm es único para determinar las diferencias en la difusividad térmica en toda la superficie de la muestra, con una resolución espacial de 100 µm en las direcciones x e y.

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HFM 436 Lambda: determinación de la conductividad térmica de los materiales aislantes

Con el HFM 436 Lambda, las muestras que miden 30 cm x 30 cm, 60 cm x 60 cm, y de otros grosores variables que van desde unos cuantos milímetros a 10 (20) cm, se prueban entre dos sensores de flujo de calor en gradiantes de temperatura fijos o ajustables. Después de permitir unos cuantos minutos para que el sistema alcance el equilibrio, el ordenador personal integrado o el ordenador externo determina la conductividad térmica y la resistencia térmica de la muestra.
El movimiento de placa automático y la determinación del grosor de la muestra simplifican la preparación de la prueba.
Todos los parámetros de la prueba así como los datos de calibración se almacenan en el ordenador personal y se documentan.

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QMS 403 C Aëolos®

El espectrómetro de masas tetrapolar QMS 403 Aëolos® es un nuevo y compacto espectrómetro de masas con un sistema de entrada capilar calentado para análisis de rutina de gases y, en particular, productos de descomposición volátiles procedentes de análisis térmicos. Este sistema ha sido optimizado para acoplarse a calorímetros de barrido diferencial, dilatómetros y analizadores termogravimétricos mediante:

  • Aumento de la temperatura del sistema entero de transferencia de gas a 300°C
  • Un sistema mejorado de entrada de una etapa con un capilar de sílice fundida de baja reacción y una expansión por ultrasonidos en la fuente de iones
  • Integración del software del espectrómetro de masas e intercambio de datos para una fácil operación desde el software de análisis térmico Proteus®.

La alta temperatura del sistema de transferencia de gas y la ausencia de orificios de reducción de presión elimina prácticamente la condensación de los productos de descomposición durante los experimentos de análisis térmicos. Esto consigue una gran sensibilidad de detección y facilita la detección cuantitativa de todos los componentes identificados del gas.

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Acoplamiento FTIR

El conocimiento de los gases en evolución durante un proceso, un curado /entrelazado, una descomposición o cualquier otra reacción es de gran interés, especialmente en la gama de polímeros así como en el sector químico y farmacéutico.
Para los equilibrios térmicos estancos al vacío y los instrumentos de análisis térmicos simultáneos TG 209 F1 Iris®, TG/STA 449 F3 Jupiter® y TG/STA 449 F1 Jupiter®, pero también para los calorímetros diferenciales dinámicos DSC 404 F1Pegasus® y DSC 204 F1 Phoenix® NETZSCH le ofrece sistemas de acoplamiento eficientes para el espectrofotómetro de Infrarrojos por Transformada de Fourier (FTIR). La conducción de transferencia y los adaptadores de conexión que se dirigen a los hornos se pueden calentar hasta los 230°C para impedir una condensación de los productos de descomposición tanto como sea posible. Para la interpretación del espectro, disponemos de extensas librerías sobre las fases del gas.

Conozca el Perfil, Productos, Dirección y Teléfono de Grupo NETZSCH.

O bien, haga contacto directo con Grupo NETZSCH para solicitar mayor información sobre sus equipos, dando clic en el equipo de su interés.

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