El análisis térmico y punto de fusión

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Energía calorífica

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El análisis térmico es la medición de las propiedades físico-químicas de los materiales. La temperatura, por ejemplo, puede proporcionar información sobre la perfección del cristal, polimorfismos, temperatura de fusión, sublimación, transiciones del cristal, deshidratación, evaporación, pirolisis, interacciones sólido-sólido y pureza.

Temperatura de transición

Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisición o evolución de calor o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idénticamente. Ambas técnicas  proporcionan un registro de temperatura a la cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones químicas.

En el caso de la fusión se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y final, en ocasiones con algunas décimas de grado. Mientras que esas temperaturas son útiles en la caracterización de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de presencia de impurezas. Los valores que proporcionan estas técnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de “rango de fusión” visual o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias.

Cada termograma debe estar acompañado por una descripción completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la última calibración, tamaño e identificación de la muestra (incluyendo historia térmica previa), recipiente, identidad, velocidad de flujo y presión de la atmósfera gaseosa, instrucciones de alta velocidad de cambio de la temperatura y un registro de sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un análisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposición) a altas velocidades de calentamiento (de 10 a 20°C por minuto), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer análisis repetidos en un rango corto, fijando entre los límites de la transición de interés, a velocidades de calentamiento más bajas (aproximadamente s 2°C por minuto).

Análisis termogravimétrico

El análisis termogravimétrico incluye el valor de la masa de una muestra como una función de la temperatura o tiempo de calentamiento o ambos, y cuando se aplica adecuadamente proporciona información más útil que la que proporciona la pérdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido, en el cual generalmente la atmósfera es indefinida.

Usualmente la pérdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la pérdida por degradación. Las mediciones se pueden efectuar en atmósferas controladas tanto de humedad como de concentración de oxígeno para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las características esenciales del equipo son: distribución armoniosa de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y del rango de control de la atmósfera.

La calibración es necesaria en todos los sistemas, por ejemplo, la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrón o la calibración de la escala de temperatura, incluyendo las variaciones en las posiciones de los termopares como su calibración, donde se incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparación de los resultados.

Análisis de las impurezas eutécticas

La base de cualquier método de detección de impurezas por calorimetría es la relación entre la fusión, la disminución del punto de congelación y el nivel de impurezas. La fusión de un compuesto se caracteriza por la absorción del calor latente de fusión, DHf, a una temperatura específica To. En teoría, una transición de fusión para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho, la ampliación del rango de fusión debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien definido. El efecto se visualiza fácilmente al examinar los termogramas de las muestras que difieren en sólo unas décimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un material que tiene una pureza de 99% presenta aproximadamente un 20% del mismo que funde 3°C abajo del punto de fusión del material puro.

Para realizar este tipo de análisis se utiliza el equipo denominado punto de fusión, el cual consta de una platina que se calienta sobre la cual se coloca una muestra del material a analizar y un termómetro que indica la temperatura de sistema. Con la finalidad de saber si el proceso se está llevando a cabo de manera adecuada es necesaria la calibración del termómetro para asegurar que la temperatura leída es la correcta y del elemento calefactor, para asegurar que el calentamiento es uniforme y a una razón adecuada de incremento de temperatura. ICLAB, S.A. de C.V. cuenta con el personal capacitado para realizar dicho servicio.

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